Herstellung

Ausgangsprodukte
Für die Herstellung von Prüfgasen werden Gase hoher Reinheit und Dämpfe von reinen Flüssigkeiten eingesetzt. Neben den Reingasen aus unserem Lieferprogramm stehen zahlreiche weitere Substanzen als Beimengungen zur Verfügung.

Gegenüber der Zusammensetzung spielt die Reinheit bei Gasgemischen oft eine untergeordnete Rolle. Sie ist naturgemäß begrenzt durch die Reinheit der für die Mischung verwendeten Reingase. Ausgehend von den dort gegebenen Größenordnungen sind auch Gehalte an möglicherweise uner-wünschten Beimengungen in Gasgemischen zu erwarten. Sollte eine Anwendung (z.B. Geiger-Müller-Zählrohre, Ionisationskammern o.ä.) hier besonders anspruchsvoll sein, so kann dies auf Wunsch bei der Herstellung eines Gemisches durch Festlegung besonders hoher Reinheitsanforderungen berücksichtigt werden.

Technische Machbarkeit
Je nach Kundenwunsch können Prüfgase mit einer oder mehreren Beimengungen in einem Grundgas vom unteren ppb- bis zum %-Bereich hergestellt werden.

Linde hat Erfahrungen mit mehr als 200 reinen Gasen oder Dämpfen als Beimengungen für Gasgemische. Die sich aus dieser Zahl ergebenden theoretischen Kombinationsmöglichkeiten von bis zu 20 Beimengungen in einem Druckgasbehälter erreichen eine Anzahl größer 1026.

In der Praxis ergeben sich Einschränkungen bzgl. der Mischung verschiedener Gasarten miteinander oder bzgl. des höchstmöglichen Fülldrucks durch Sicherheitsmaßgaben, aber auch durch chemische oder physikalische Gesetzmäßigkeiten. Gegebenenfalls sind, abhängig von der Konzentration, Fülldruckreduzierungen erforderlich, wenn Dämpfe von Flüssigkeiten oder andere leicht kondensierbare Stoffe als Beimengungen gewünscht werden.

Bei diesen Entscheidungen stehen dem Anwender unsere langjährigen Erfahrungen zur.

Behälter- und Ventilauswahl
Üblicherweise werden Druckgasbehälter aus Stahl oder Aluminiumlegierungen, in Ausnahmefällen auch aus Edelstahl, eingesetzt.
Ventilwerkstoff ist je nach Materialverträglichkeit Messing oder Edelstahl. Von der Bauart her werden vorwiegend Membranventile verwendet.

Behältervorbehandlung
Je nach Anforderungen wird die Innenoberfläche der Behälter mit unterschiedlichen Methoden bearbeitet. Unabhängig davon werden Prüfgasbehälter vor der Befüllung einem umfangreichen Spül-/Evakuierzyklus bei gleichzeitiger Erwärmung der Druckgasflaschen unterzogen. Damit wird erreicht, daß auch Spuren von Gasen, Dämpfen und speziell Feuchte bis unter die analytische Nachweisgrenze entfernt werden.

In besonderen Fällen (z.B. bei Gemischen mit niedrigen korrosiven Anteilen) wird der Spülvorgang durch eine Feuchtemessung kontrolliert. Nur eine so aufwendige und konsequente Behältervorbehandlung ermöglicht die Herstellung stabiler Prüfgase.

Herstellmethoden
Die Auswahl der Herstellmethode richtet sich u.a. nach den geforderten Herstelltoleranzen. Für die Herstellung von Gasgemischen/Prüfgasen in Druckgasbehältern werden bei Linde üblicherweise folgende Methoden eingesetzt:

Gravimetrische Methode
Bei der gravimetrischen Herstellung werden modernste hochauflösende Präzisionswaagen mit hoher Tragkraft eingesetzt. Damit ist der direkte Bezug der eingewogenen Gase zur Basisgröße "kg" bzw. "mol" gegeben. Prüfgasgemische im ppm-Bereich können gegebenenfalls unter Verwendung geeigneter "Vorgemische" gravimetrisch hergestellt werden.

Volumetrisch-gravimetrische Methode
Bei dieser Herstellmethode handelt es sich um ein kombiniertes Verfahren. Es wird meistens dann angewandt, wenn Beimengungen in kleinsten Dosierungen, z.B. mit gasdichten Spritzen, einem Grundgas zugegeben werden.

Manometrische Methode
Hier werden die Druckänderungen nach Zugabe der einzelnen Beimengungen bzw. des Grundgases gemessen. Dazu werden Präzisionsmanometer verwendet.

Homogenisierung
Nach dem Füllvorgang wird das Gasgemisch in einem zusätzlichen Arbeitsschritt homogenisiert. Einmal homogenisierte Gasgemische entmischen sich nicht mehr, wie durch theoretische Überlegungen und zahlreiche Versuche bewiesen wurde. Das gilt natürlich nur, solange die Kondensationstemperatur einer Beimengung nicht unterschritten wird. (Entsprechend temperaturempfindliche Gemische sind speziell gekennzeichnet!)